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1范圍
本技術(shù)要求規(guī)定了地表水、工業(yè)汚*我三云尤丁王長(zhǎng)詵*定自動(dòng)分析儀的技術(shù)性能要求和性能 試驗(yàn)方法,適用于該類儀髡釣芬豈蘭=社伝室W髪:
2規(guī)范性引用文件
下艾文片主U條懿選二工特哇三W冃元或?qū)H呻H?嘗壬條裁: '是注E爰的引用文件.其隨后所 有的垓攻單不W乓&渓玉萬套或修訂■版均不適厲亍壬標(biāo)程.代無.云反車標(biāo)土達(dá)成協(xié)議的各方 冴突是否可受弓這冬文件的最旨扳車:凡是不注日斯的引用文件.其最斎版本適用于本標(biāo)準(zhǔn):
GB 11893—89水質(zhì)總斐的測(cè)定鋁酸鉉分光光度法
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1試樣
指導(dǎo)入自動(dòng)分析儀的地表水、工業(yè)污水和市政污水。
3.2校正液
為了獲得與試樣總磷濃度相同的指示值所配制的校正液,有以下幾種。
3.2.1零點(diǎn)校正液。
3.2.2量程校正液。
3.3零點(diǎn)漂移
指采用本技術(shù)要求中規(guī)定的零點(diǎn)校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,自動(dòng)分析儀的指示值在一定時(shí)間內(nèi)變 化的大小相對(duì)于量程的百分率。
3.4量程漂移
指采用本技術(shù)要求中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測(cè)試,相對(duì)于自動(dòng)分析儀的測(cè)定量程,儀器 指不值在一定時(shí)間內(nèi)變化的大小相對(duì)于量程的百分率。
3.5平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間
指自動(dòng)分析儀在檢驗(yàn)期間的總運(yùn)行時(shí)間(h)與發(fā)生故障次數(shù)(次)的比值,以“MTBF”表示, 單位為:h/次。
4測(cè)定范圍
測(cè)定最小范圍:0~50mg/L。
5工作電壓與頻率
工作電壓為單相(220 ±20) V,頻率為(50±0.5) Hz。
6性能
6.1當(dāng)采用第8項(xiàng)試驗(yàn)時(shí),總磷自動(dòng)分析儀的性能必須滿足表1的技術(shù)要求。
6.2系統(tǒng)具有設(shè)定、校對(duì)和顯示時(shí)間功能,包括年、月、日和時(shí)、分。
表1總磷自動(dòng)分析儀的性能指標(biāo)
項(xiàng) 目 | 性 能 | 試驗(yàn)方法 |
軍復(fù)性誤差 | ±10% | 8.4.1 |
零點(diǎn)漂移 | ±5% | 8.4.2 |
fit程漂移 | ±10% | 8.4.3 |
直線性 | ±10% | 8.4.4 |
■ ■ MTBF | >720 h/?: | 8.4.5 |
實(shí)際水樣比對(duì)實(shí)驗(yàn) | ± 10% | 8.4.6 |
電壓穩(wěn)定性 | 指示值的變動(dòng)在±10%以內(nèi) .. | 8.4.7 |
絕緣阻抗 | 5MO以上 | 8.4.8 |
6.3當(dāng)系統(tǒng)意外斷電且再度上電時(shí),系統(tǒng)能自動(dòng)排出斷電前正在測(cè)定的試樣和試劑.自動(dòng)清洗各通 道、自動(dòng)復(fù)位到重新開始測(cè)定的狀態(tài)。若系統(tǒng)在斷電前處于加熱消解狀態(tài).再次通電后系統(tǒng)能自動(dòng) 冷卻,之后育動(dòng)復(fù)位到重新開始測(cè)定的狀態(tài)。
6.4當(dāng)試樣或試劑不能導(dǎo)入反應(yīng)器時(shí),系統(tǒng)能通過蜂鳴器報(bào)警并顯示故障內(nèi)容:同時(shí).停止運(yùn)行直 至系統(tǒng)被重新啟動(dòng)。
7儀器構(gòu)造
7.1 一般構(gòu)造必須滿足以下各項(xiàng)要求。
7.1.1結(jié)構(gòu)合理,產(chǎn)品組裝堅(jiān)固、零部件緊固無松動(dòng)。
7.1.2在正常的運(yùn)行狀態(tài)下,可平穩(wěn)工作,無安全危險(xiǎn)=
7.1.3各部件不易產(chǎn)生機(jī)械、電路故障,構(gòu)造無安全危險(xiǎn)-
7.1.4具有不因水的浸濕、結(jié)露等而影響自動(dòng)分析儀運(yùn)行的性能一
7.1.5便于維護(hù)、檢査作業(yè),無安全危險(xiǎn)。
7.1.6顯示器無污點(diǎn)、損傷。顯示部分的字符筆畫亮度均勻、清蝌:無暗角、黑斑、彩虹、氣泡、 暗顯示、隱劃、不顯示、閃爍等現(xiàn)象:
7.1.7說明功能的文字、符號(hào)、標(biāo)志應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)“9標(biāo)識(shí)-的規(guī)定:
7.2構(gòu)造 總磷自動(dòng)分析儀的構(gòu)成應(yīng)包括:計(jì)量單元、反應(yīng)髡單元.檢測(cè)單元、試劑貯存單元(根 據(jù)需要)以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號(hào)傳輸?shù)葐卧?/span>
7.3采樣部分有完整密閉的采樣系統(tǒng)。
7.4計(jì)景單元指計(jì)量一定景的試樣及試劑并送入反應(yīng)塞單元的部分.由試樣導(dǎo)入管、試劑導(dǎo)入管、 試樣計(jì)址器、試剤計(jì)量器等部分構(gòu)成。
7.4.1試樣導(dǎo)入管 由不被試樣侵蝕的塑料、玻璃.橡咬等材質(zhì)構(gòu)成,為了準(zhǔn)確地將試樣導(dǎo)入計(jì)量 器,試樣導(dǎo)入管應(yīng)備有泵或試樣貯槽(罐):
7.4.2試剤導(dǎo)入管 由玻璃或性能優(yōu)良、耐試劑侵蝕的塑料、橡膠等材質(zhì)構(gòu)成,為「準(zhǔn)確地將試劑 導(dǎo)入計(jì)量器,試劑導(dǎo)入管應(yīng)備有泵。
7.4.3試樣計(jì)量器 由不被試樣侵蝕的玻璃、塑料等材質(zhì)構(gòu)成.能準(zhǔn)確計(jì)量進(jìn)入反應(yīng)單元的試樣量。 7.4,4試劑計(jì)量器 由玻璃或性能優(yōu)良、耐試剤侵蝕的塑料等材質(zhì)構(gòu)成,能準(zhǔn)確計(jì)量試劑加入量。 7.5反應(yīng)器單元 指進(jìn)行試樣消解氧化部分,由反應(yīng)槽、加熱器等構(gòu)成。
7.5.1反應(yīng)槽 由耐熱性、耐試劑侵蝕性良好的硬質(zhì)玻璃等構(gòu)成,其形狀易于清洗操作。
7.5.2加熱器 在環(huán)境溫度為25C情況下.具有當(dāng)玄列加入lOmin后,能使反應(yīng)槽內(nèi)液體溫度上升 85V以上;當(dāng)試劑加入15min后,能使反應(yīng)槽內(nèi)液位浪蔓上升95X?以上的加熱特性。
7.6檢測(cè)單元 由紫外可見分光光度計(jì)等構(gòu)成。
7.6 1終點(diǎn)指示器(如;紫外可見分光光度計(jì))。
7.6.2信號(hào)轉(zhuǎn)換器具有將測(cè)定值轉(zhuǎn)換成電信號(hào)輸出的功能,其構(gòu)造W調(diào)整測(cè)定范圍。
7.7試劑貯存單元 由過硫酸鉀溶液,磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,抗壞血酸溶凌.鋁酸鉉等的貯存槽組成,所用 材質(zhì)具有不受各貯存試劑侵蝕的性能。貯存的試劑量能保證運(yùn)行1琶以上:
7.8顯示記錄單元具有將總磷測(cè)定值按比例轉(zhuǎn)換或直流電壓或電流並或?qū)y(cè)定值顯示或記錄 下來的功能。
7.9數(shù)據(jù)傳輸裝置有完整的數(shù)據(jù)采集、傳輸系統(tǒng)。
7.10附屬裝置 根據(jù)需要.自動(dòng)分析儀可配置試樣稀釋和自動(dòng)清洗等裝置:
8檢驗(yàn)方法 8.1試驗(yàn)條件
8.1.1環(huán)境溫度 在10?401'之間,溫度變化幅度在土 5 r/d以內(nèi)。
8.1.2相對(duì)濕度在(65=20)%以內(nèi)。
8.1.3電壓 規(guī)定的電壓(220 = 20) V。
8.1.4電源頻率 規(guī)定的頻率(50±0.5) Hzo
8.1.5儀器預(yù)熱時(shí)間按說明書規(guī)定的時(shí)間。
8.2試劑
8.2.1水蒸憎水:
8.2.2零點(diǎn)校1E液 釆用8.2.1的水。
8.2.3量程校正液釆用80%量程值的溶液。
8.2.4總磷標(biāo)準(zhǔn)液(25.0 mg/L) 由濃度為50.0 mg/L的總磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稀釋獲得。該溶液作 為直線性試驗(yàn)溶液=
8.2.5其余試劑按照GB 11893-89方法或儀器制造商提供的方法配制。
8.3試驗(yàn)準(zhǔn)備及校正
8.3.1儀器預(yù)熱運(yùn)行接通電源后,按操作說明號(hào)規(guī)定的預(yù)熱時(shí)間進(jìn)行自動(dòng)分析儀的預(yù)熱運(yùn)行,以 使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。
8.3.2校正 按儀器說明苻的校正方法,用8.2.2和8.2.3校正液進(jìn)行儀器零點(diǎn)校正和量程校正。 8.4性能試驗(yàn)方法
8.4.1重復(fù)性誤差 在8 1的試驗(yàn)條件下,測(cè)定零點(diǎn)校正液6次,各次指示值作為零值。在相同條 件下,測(cè)定電極法量程校正液6次,以各次測(cè)量值(扣除零值后)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
8.4.2零點(diǎn)漂移 采用零點(diǎn)校正液,連續(xù)測(cè)定24h。利用該段時(shí)間內(nèi)的初期零值(最初的3次測(cè)定 值的平均值),計(jì)算最大變化帽度相對(duì)于量程值的百分率。
8.4.3暈程漂移 釆用量程校正液,于零點(diǎn)漂移試驗(yàn)的前后分別測(cè)定3次,計(jì)算平均值。由減去零 點(diǎn)漂移成分后的變化幅度.求出相對(duì)于量程值的百分率。
8.4.4直線性 將分析儀校正零點(diǎn)和量程后,導(dǎo)入直線性試驗(yàn)溶液,讀取穩(wěn)定后的指示值。求出該 指示值對(duì)應(yīng)的總磷濃度與直線性試驗(yàn)溶液的總磷濃度之差相對(duì)于量程值的百分率。
8.4.5平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間 采用實(shí)際水樣,連續(xù)運(yùn)行2個(gè)月,記錄總運(yùn)行時(shí)間(h)和故障次 數(shù)(次),計(jì)算平均無故障連續(xù)運(yùn)行時(shí)間(MTBF) N720h/次(此項(xiàng)指標(biāo)可在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行考核)。
8.4.6實(shí)際水樣比對(duì)實(shí)驗(yàn) 選擇5種或5種以上實(shí)際水樣,分別以自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器與國(guó)標(biāo)方法(GB
11894-89)對(duì)每種水樣的高、中、低三種濃度水平進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),每種水樣在高、中、低三種濃度
水平下的比對(duì)實(shí)驗(yàn)次數(shù)應(yīng)分別不少于15次,計(jì)算該種水樣相寸誤差絕過值的平均值(A)。比對(duì)實(shí) 驗(yàn)過程應(yīng)保征自動(dòng)分析儀與國(guó)家推薦方法測(cè)試水樣的一致性:
式中:X”——第n次測(cè)量值;
B—水樣以國(guó)標(biāo)方法(GB 11893—89)測(cè)定所得羹量恒:
?—比對(duì)實(shí)驗(yàn)次數(shù)。
8.4.7相對(duì)于電壓波動(dòng)的穩(wěn)定性 采用置程校正液,在指示値祿定旨.3:上高于或低于規(guī)定電壓 10%的電源電壓時(shí),讀取指示值。分別測(cè)定3次.計(jì)算各潰定值與萱之差瑁時(shí)于屈程值的百分 率。
8.4.8絕緣阻抗在正常環(huán)境下,在關(guān)閉自動(dòng)分析儀電路狀態(tài)弦.買毛昌家電定的阻抗計(jì)測(cè)量(直 流5OOV絕緣阻抗計(jì))電源相與機(jī)殼(接地端)之間的絕緣鬼克:
9標(biāo)識(shí)
在儀器上,必須在醒目處端正地表示以下有關(guān)事項(xiàng).并苻令園家蘭有矢亳云 9.1名稱及型號(hào)。
9.2測(cè)定對(duì)象。
9.3測(cè)定范圍。
9.4使用溫度范圍。
9.5電源類別及容雖,
9.6制造商名稱。
9.7生產(chǎn)Fi期和批號(hào)。
9.8信號(hào)輸出種類(必要時(shí))。
10操作說明書
操作說明書中,至少必須說明以下有關(guān)事項(xiàng)。
10.1安裝場(chǎng)所的選擇。
10.2試樣流量。
10.3配管及配線。
10.4預(yù)熱時(shí)間。
10.5使用方法。
10.5.1測(cè)定的準(zhǔn)備及校正方法。
10.5.2校正液的配制方法。
10.5.3測(cè)定操作方法。
10.5.4測(cè)定停止時(shí)的處置。
10.6維護(hù)檢査。
10.6.1日常檢査方法。
10.6.2定期檢査方法。
10.6.3反應(yīng)系統(tǒng)的清洗。
10.6.4故障時(shí)的對(duì)策。
10.7其他使用上應(yīng)注意的事項(xiàng)。
11校驗(yàn)
11.1日常校驗(yàn) 重現(xiàn)性、漂移和響應(yīng)時(shí)間校準(zhǔn)周期為每月至少進(jìn)行一次現(xiàn)場(chǎng)校驗(yàn),可自動(dòng)校準(zhǔn)或手
工校準(zhǔn)。
11.2監(jiān)督校驗(yàn)安裝的連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)須定期進(jìn)行校驗(yàn).并將定期校異結(jié)果報(bào)送相應(yīng)的環(huán)境保護(hù)行政 主管部門。定期校驗(yàn)由具有相應(yīng)資質(zhì)的監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)承擔(dān),
定期校驗(yàn)主要包括按環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)比對(duì)測(cè)試、對(duì)運(yùn)行數(shù)據(jù)和日常運(yùn)行記錄審核檢 查等C