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HJ 377-2019 化學需氧量（CODCr）水質在線自動監測儀技術要求及檢測方法

[2022-04-06 15:35:58]

1適用范圍

本標準規定了化學需氧量(CODcr) 水質在線自動監測儀的技術要求、性能指標及檢測方法。

本標準適用于地表水、生活污水和工業廢水的化學需氧量(CODc)水質在線自動監測儀的指導生產設計、指導應用選型和開展性能檢驗。

化學需氧量(CODcr)水質在線自動監測儀的量程范圍應包含15 mg/L ~ 2000 mg/L(p(Cl)≤2000mg/L)，可滿足地表水、生活污水和工業廢水的監測需求。

2、規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB/T 9969工業產品使用說明書總則

GB/T 13306 標牌

HJ212污染物在線監控(監測)系統數據傳輸標準

HJ828水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法

HJ/T 70高氯廢水化學需氧量的測定氯氣校正法

3術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1

基本檢測范圍basic test range

指可以基本滿足環境管理監測需求的儀器測量范圍。

3.2

擴展檢測范圍extended test range

指在基本檢測范圍基礎上,通過物理手段可以擴大的、用以持續滿足環境管理監測需求的儀器測量范圍。

3.3

試樣sample

指導入自動分析儀的河流、湖泊等地表水以及企事業單位排放的工業廢水和生活污水。

3. 4

示值誤差indication error

指儀器測量標準物質時，測定值與標準值的相對誤差。

3.5

定量下限

指在滿足限定示值誤差的前提下，自動分析儀能夠準確定量測定被測物質的最低濃度。

3.6

重復性repeatability

指在未對儀器進行計劃外的人工維護和校準的前提下，儀器測量同一標準溶液的一致性，用相對標準偏差表示。

3.7

24 h低濃度漂移low level drift in 24 h

指在未對儀器進行計劃外的人工維護和校準的前提下,按規定周期連續測量濃度為(0~20%)檢測范圍上限值的低濃度標準溶液，儀器的測定值與初始值的最大偏差。

3.8

24 h高濃度漂移high level drift in 24 h

指在未對儀器進行計劃外的人工維護和校準的前提下，按規定周期連續測量濃度為(80%~100%)檢測范圍上限值的高濃度標準溶液，儀器的測定值與初始值偏差的平均值相對于檢測范圍上限值的百分率。

3.9

記憶效應memory effect

指儀器完成某- -標準溶液或試樣測量后，儀器管路中的殘留對下一個測量結果的影響程

度。

3. 10

電壓影響試驗interference of voltage

指儀器在不同供電電壓下測量同一標準溶液，其測定值與標準供電電壓下(220V) 的測定值之間的偏差。

3. 11

氯離子影響試驗interference of chlor idion

指儀器在測定含有氣離子的標準溶液時,其測定值與測定不含有氯離子的標準溶液的測定值之間的偏差。

3. 12

環境溫度影響試驗interference of env ironmental temperature

指儀器在不同的環境溫度下測量同一標準溶液，其測定值與20°C下的測定值之間的偏差。

3.13

最小維護周期mi nimum per iod between maintenance oper ations

在檢測過程中不對儀器進行任何形式的人工維護(包括更換試劑、校準儀器等)，直到儀器不能保持正常測定狀態或性能指標不滿足相關要求的總運行時間(小時)。

3.14

有效數據率data avai lability

在整個儀器檢測周期內，實際有效數據個數相對于應獲得的總數據個數的百分比。

3.15

一致性conformity

在相同測試條件下多臺儀器測定值的平行程度。

3.16

分析廢液waste liquid of analysis

指在儀器分析測試過程中，產生的反應廢液。

3.18

清洗廢水cleaning wastewater

指在儀器分析測試過程中，除分析廢液以外的清洗廢水。

4技術要求

4.1儀器組成

化學需氧量(CODer)水質在線自動監測儀的儀器基本組成單元如圖1 所示，主要包含以下單元:

QQ截圖20220406151849.jpg

圖 1 化學需氧量（CODCr）水質在線自動監測儀的基本結構組成圖進樣/計量單元：包括試樣、標準溶液、試劑等導入部分（含試樣水樣通道和標準溶液通道）及計量部分。試劑儲存單元：存放各種標準溶液、試劑的功能單元，確保各種標準溶液和試劑存放安全和質量。消解單元：采用合適的消解方式和強氧化劑，將水樣中的有機物和無機還原性物質氧化到相應要求的功能單元。分析及檢測單元：由反應模塊和檢測模塊組成，通過控制單元完成對待測物質的自動在

線分析，并將測定值轉換成電信號輸出的部分。控制單元：包括系統控制硬件和軟件，實現進樣、消解和排液等操作的部分。具有數據采集、處理、顯示存儲、安全管理、數據和運行日志查詢輸出等功能，同時具備輸出留樣、觸發采樣等功能，控制單元實現以上功能時均能提供對應的通訊協議，且通信協議滿足HJ 212的要求。

4.2 使用環境條件環境溫度：5℃～40℃；相對濕度：65%±20%；電源電壓：交流電壓 220 V±22 V；電源頻率：50 Hz±0.5 Hz；水樣溫度：0℃～50℃。、

4.3 外觀要求

4.3.1 儀器的標識應符合GB/T 13306規定的要求，應在適當的位置固定標牌，固定標牌上應包含如下內容： a）電源類別 b）制造廠名稱、地址； c）儀器名稱、型號； d）出廠編號； e）制造日期； f）量程范圍； g）定量下限 h）使用環境條件。

4.3.2 顯示器應無污點、損傷。所有顯示界面應為中文，且字符均勻、清晰，屏幕無暗角、黑斑、彩虹、氣泡、閃爍等現象，能根據顯示屏提示進行全程序操作。

4.3.3 機箱外殼應由耐腐蝕材料制成，表面無裂紋、變形、污濁、毛刺等現象，表面涂層均勻，無腐蝕、生銹、脫落及磨損現象。

4.3.4 產品組裝應堅固，零部件無松動，按鍵、開關、門鎖等部件靈活可靠。

4.3.5 產品主要部件均應具有相應的標識或文字說明。

4.3.6 產品應在儀器醒目位置標識分析流路圖。

4.4 性能要求

4.4.1 進樣/計量單元

4.4.1.1 應由防腐蝕的材料構成，不會因試劑或試樣的腐蝕性而影響測定結果。

4.4.1.2 計量單元應保證試劑和試樣進樣的穩定、準確性。

4.4.1.3 方便清洗維護。

4.4.2 試劑儲存單元

4.4.2.1 所用材質應穩定，不受儲存試劑侵蝕。5

4.4.2.2 儲存的試劑量能保證儀器檢測不少于 168 個試樣。

4.4.2.3 在檢測時段內保持試劑一直符合儀器說明書中的規定。

4.4.3 消解單元

4.4.3.1 應采用紫外催化、高壓、高溫等一種或多種結合的消解方式，能夠將水樣中有機物及還原性物質氧化達到 HJ 828 中相同的氧化程度。

4.4.3.2 應采用防腐蝕耐高溫材料，且易于清洗。

4.4.3.3 應具有自動加熱裝置和溫度傳感器，可以設置消解時間和溫度。

4.4.3.4 應具有冷卻裝置和安全防護裝置，可保持恒溫或恒壓。

4.4.4 分析及檢測單元

4.4.4.1 分析模塊應采用防腐蝕耐高溫材料，且易于清洗。

4.4.4.2 檢測模塊的輸出信號應穩定。

4.4.4.3 信號轉換器具有將測定值轉換成相對應量的電信號輸出的功能（4 mA～20 mA DC 或 RS 232 / RS 485 接口）。

4.4.4.4 檢測周期不大于 60 min。 4.4.5 控制單元

4.4.5.1 應具有定時測試功能。

4.4.5.2 應具有對進樣/計量、消解和分析等單元的手動和自動清洗功能。

4.4.5.3 應具有手動和自動校準功能，能設置自動校準周期。

4.4.5.4 應具有自動標準樣品核查功能。

4.4.5.5 如含有多個量程，應具有自動切換量程功能，儀器顯示最終測試結果。

4.4.5.6 應具有對所有數據、儀器參數及運行日志自動采集、存儲、處理、查詢、顯示和輸出等功能。

4.4.5.7 應儲存至少 12 個月的原始數據和運行日志。

4.4.5.8 應具備對不同測試數據添加標識的功能，具體標識符合 HJ 212 相關規定。

4.4.5.9 儀器測量結果單位為 mg/L，小數點后保留 1 位數字。

4.4.5.10 應具有數字量通訊接口，通過數字量通訊接口輸出指令、相關數據及運行日志，并可接收管理平臺的遠程控制指令，至少包含遠程啟動、遠程對時功能。

4.4.5.11 數據傳輸應提供通訊協議，且滿足 HJ 212 的要求。

4.4.5.12 應實現監測數據的串口輸出與網口輸出。

4.4.5.13 應具有異常信息記錄、上傳及反饋功能，至少應包括：缺試劑報警、部件故障報警、漏液報警、取樣故障報警和超標報警等。

4.4.5.14 應具有意外斷電且再度通電時，能自動排出斷電前正在測定的水樣和試劑、自動清洗各通道、自動復位到重新開始測試狀態的功能。若在斷電前處于加熱消解狀態，再次通電后能自動冷卻，并自動復位到重新開始測試的狀態。所有系統設置數據，包括校準數據、警報數據和運行數據，在斷電 30 d 內重新連接電源時不發生變化。

4.4.5.15 應具備三級操作管理權限，一級為查詢權限，只可進行參數、數據等信息的查詢；二級為管理權限，可以對儀器進行校準、清洗、參數設置等維護、維修操作；三級為開發者權限，可以對儀器進行內核修改。

4.4.5.16 應具有將分析廢液和清洗廢水收集、存放的功能，按照管理要求處理。

5 性能指標及檢測方法

5.1 性能指標在化學需氧量（CODCr）濃度值為 15 mg/L～200 mg/L 的基本檢測范圍內，按照本標準5.5 規定的方法進行試驗，化學需氧量（CODCr）水質在線自動監測儀性能必須滿足表 1 的要求。

表 1 化學需氧量(CODCr)水質在線自動監測儀基本檢測范圍性能指標及檢測方法

指標名稱性能指標檢測方法示值誤差 20%* ±10% 5.5.1 50%* ±8% 80%* ±5% 定量下限 ≤ 15 mg/L（示值誤差 ±30%） 5.5.2 重復性 ≤5% 5.5.3 24h 低濃度漂移 ±5 mg/L 5.5.4 24h 高濃度漂移 ≤5% 5.5.5 記憶效應 80%*→20%* ±5 mg/L 5.5.6 20%*→80%* ±5 mg/L 電壓影響試驗 ±5% 5.5.7 氯離子影響試驗 ±10% 5.5.8 環境溫度影響試驗 ±5% 5.5.9 實際水樣比對試驗 CODCr＜50 mg/L ≤5 mg/L 5.5.10 CODCr≥50 mg/L ≤10% 最小維護周期 ≥168 h/次 5.5.11 有效數據率 ≥90% 5.5.12 一致性 ≥90% 5.5.13 *：測試溶液濃度相對于基本檢測范圍上限值（200 mg/L）的百分比。在滿足表 1 的標準下，在化學需氧量（CODCr）濃度值為 200 mg/L～2000 mg/L 的擴展檢測范圍內，按照本標準 5.6 規定的方法進行試驗時，化學需氧量(CODCr)水質在線自動監測儀性能必須滿足表 2 的要求。表 2 化學需氧量(CODCr)水質在線自動監測儀擴展檢測范圍性能指標及檢測方法指標名稱性能指標檢測方法示值誤差 ±3% 5.6.1 重復性 ≤5% 5.6.2 24 h 高濃度漂移 ≤3% 5.6.3

5.2 檢測條件參照本標準 4.2 條款。

5.3 試劑

5.3.1 實驗用水：按 HJ 828 方法獲得不含還原性物質的蒸餾水。

5.3.2 化學需氧量（CODCr）標準貯備液：ρ= 2000.0 mg/L。稱取在 120℃下干燥 2 h 并冷卻至恒重后的鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4，優級純）1.7004 g，溶于適量水中，移入 1000 ml 容量瓶中，稀釋至標線。此溶液在 2℃～5℃下貯存，可穩定保存一個月。其他低濃度化學需氧量（CODCr）標準溶液由化學需氧量（CODCr）標準貯備液經逐級稀釋后獲得。

5.3.3 氯化鈉（NaCl），分析純。將氯化鈉置于瓷坩堝內，在 500℃～600℃下灼燒 40 min～50 min，在干燥器中冷卻備用。

5.4 試驗準備及校正

5.4.1 檢查儀器各部件，調整儀器至正常工作狀態。

5.4.2 檢查儀器各個試劑，并保證足量且符合質量要求。

5.4.3 連接電源后，按照儀器制造商提供的操作說明書中規定的預熱時間進行預熱運行，以使各部分功能穩定。

5.4.4 按照儀器制造商提供的操作說明書中規定的校正方法，用化學需氧量（CODCr）標準貯備液（5.3.2）配制儀器規定濃度的標準溶液進行校正。

5.5 基本檢測范圍的檢測方法

5.5.1 示值誤差儀器正常運行期間，分別測定化學需氧量（CODCr）濃度值約為 40 mg/L、100 mg/L、 160 mg/L 的三種標準溶液，每種溶液連續測定 n（n=6）次，n（n=6）次測定值的平均值相對于標準溶液的質量濃度值的相對誤差。按公式（1）計算各次示值誤差 Re 。

Re ρ （1）式中： Re ——示值誤差，%； x ——每個濃度 n 次測量平均值，mg/L； ?——化學需氧量（CODCr）標準溶液的質量濃度值，mg/L。

5.5.2 定量下限儀器正常運行期間，連續測定化學需氧量（CODCr）濃度值約為 15 mg/L 的標準溶液 n （n=7）次，按照公式（1）計算 n（n=7）次測定值的示值誤差 Re，按照公式（2）計算 n8 （n=7）次測定值的標準偏差 S，按照公式（3）計算儀器的定量下限 LOQ。 ? ?2 1 1-1 n i i S x x n ? ? ? ? （2） LOQ ?10? S （3）式中：S—— n 次測定值的標準偏差，mg/L； n ——測量次數； xi ——第 i 次測定值，mg/L； x ——標準溶液測量值的平均值，mg/L。 LOQ——定量下限，mg/L。

5.5.3 重復性儀器正常運行期間，分別測定化學需氧量（CODCr）濃度值約為 40 mg/L、160 mg/L 的標準溶液，每種標準溶液連續測定 n（n=6）次，按公式（4）計算每種濃度的 n（n=6）次測定值的相對標準偏差 Sr，取兩次相對標準偏差最大值作為儀器重復性的檢測結果。 ? ? 100% 1 1 1 2 ? ? ? ? ??x x x S n ni i r （4）式中： Sr ——重復性，%； x ——n 次測量平均值，mg/L； xi ——第 i 次測量值，mg/L； n——測定次數。

5.5.4 24 h 低濃度漂移儀器正常運行期間，測定化學需氧量（CODCr）濃度值約為 30 mg/L 的標準溶液，1 h 測試一次，連續測定 24 h。采用該時間內的初期值（最初的 3 次測定值的平均值）Z0，計算 Zi與 Z0 的偏差，取最大偏差為 24 h 低濃度漂移的檢測結果。計算方式見公式（5）。 ZD = Zi - Z0 （5）式中：ZD——24 h 低濃度漂移，mg/L； Zi——第 i 次測量值，mg/L； Z0——最初 3 次測定值的平均值，mg/L。

5.5.5 24 h 高濃度漂移儀器正常運行期間，測定化學需氧量（CODCr）濃度值約為 160 mg/L 的標準溶液，1 h 測試一次，連續測定 24 h。采用該時間內的初期值（最初的 3 次測定值的平均值）R0，計算9 Ri 與 R0偏差絕對值的平均值相對于檢測范圍上限值的百分率為 24 h 高濃度漂移 RD。計算方法見公式（6）。 i 0 =1 - = 100% ?ni R R RD nR × （6）式中：RD——24 h 高濃度漂移，%； Ri——第 i 次測量值，mg/L； R0——最初 3 次測量值的平均值，mg/L； R——檢測范圍上限值，mg/L； n——測定次數。

5.5.6 記憶效應儀器正常運行期間，儀器連續測量 3 次化學需氧量（CODCr）濃度值約為 160 mg/L 的標準溶液后（測定結果不作考核），再依次測量濃度值約為 40 mg/L 和 160 mg/L 的標準溶液各 7 次，分別計算兩個濃度的標準溶液第 1 次測量值與后 6 次測量平均值的差值為記憶效應 T，計算方法見公式（7），其中絕對值作為記憶效應的判定值。 2 3 4 5 6 7 1 + + + + + = - 6 x x x x x x T x （7）式中：T——記憶效應，mg/L； xi——第 i 次測量值，mg/L。

5.5.7 電壓影響試驗儀器正常運行期間，采用化學需氧量（CODCr）濃度約為 160 mg/L 的標準溶液，儀器在初始電壓 220 V 條件下測試 3 次；調節電壓至 242 V，測定同一標準溶液 3 次；再次調節電壓至 198 V，測定同一標準溶液 3 次，以 220 V 條件下 3 次測量值平均值為 Vs，按照公式（8）分別計算 242 V 和 198 V 條件下 3 次測量值的平均值 Vi相對于 Vs 的相對誤差ΔV，其中絕對值較大者作為電壓影響試驗的判定值。i s s- Δ = 100% V V V V × （8）式中：ΔV ——電壓影響，%； Vi——某電壓條件下 3 次測量值的平均值，mg/L； Vs——220V 下 3 次測量的平均值，mg/L。

5.5.8 氯離子影響試驗儀器正常運行期間，采用不含氯離子的化學需氧量（CODCr）濃度約為 40 mg/L、100 mg/L 和 160 mg/L 的標準溶液，以及含有氯離子的（ρ(Cl-)=2000 mg/L）化學需氧量（CODCr）濃10 度約為 40 mg/L、100 mg/L 和 160 mg/L 的標準溶液。在每個濃度水平下，先測定不含氯離子的標準溶液 3 次，以該 3 個數據的平均值為基準值 Ds，再測定含有氯離子的標準溶液 3 次，以該 3 個數據的平均值為 Di，按照公式（9）分別計算不同濃度水平下的氯離子影響ΔD，取其中絕對值最大值作為氯離子影響試驗的判定值。 i s s - Δ = 100% D D D D × （9）式中： ?D ——氯離子影響，%； Di——含有氯離子標準溶液 3 次測定值平均值，mg/L； Ds——不含氯離子標準溶液測定值，mg/L。

5.5.9 環境溫度影響試驗儀器正常運行期間，采用化學需氧量（CODCr）濃度約為 160 mg/L 的標準溶液，按照 20℃→5℃→20℃→40℃→20℃順序，每次變換溫度后，所有儀器試劑穩定 5 小時后，連續測試 3 次。以 20℃條件下 9 個測量值的平均值為 Cs，按照公式（10）分別計算 5℃和 40℃ 條件下 3 次測定值的平均值 Ci相對于 Cs 的相對誤差ΔTt，其中絕對值較大者作為環境溫度影響試驗的判定值。 i s t s 100 ? ? ? ? C C T % C （10）式中： ?Tt ——環境溫度影響，%； Ci——t 為 5 ℃或者 40 ℃時 3 次測定值平均值，mg/L； Cs——20 ℃條件下 9 次測量的平均值，mg/L。

5.5.10 實際水樣比對試驗儀器正常運行期間，選擇五種不同類型的實際水樣，五種水樣的化學需氧量（CODCr）濃度基本平均分布在基本檢測范圍內。采用化學需氧量（CODCr）水質在線自動監測儀連續測量該水樣 n（n≥10）次，每次測量值記為 Xi，采用實驗室標準分析方法 HJ 828 或 HJ/T 70 （高氯廢水）對該水樣分析 n’（n’≥3）次，n’次測量值的平均值記為 B 。當化學需氧量（CODCr）≥50 mg/L 時，計算每種水樣相對誤差絕對值的平均值（ A ），計算方法見公式（11）。 100% 1 ? ? ? ?? nBX B A ni i （11）當水樣濃度為化學需氧量（CODCr）＜50 mg/L 時，計算水樣相對誤差絕對值的平均值（ a ），計算方法見公式（12）。 nX B a ni i ?? ? ? 1 （12）11 式中： A——水樣相對誤差絕對值的平均值，%； a ——水樣絕對誤差絕對值的平均值，mg/L； Xi——化學需氧量（CODCr）水質在線自動監測儀測定水樣第 i 次的測量值，mg/L； B ——手工方法測定水樣的平均值，mg/L； n——化學需氧量（CODCr）水質在線自動監測儀測量水樣次數； i——化學需氧量（CODCr）水質在線自動監測儀第 i 次測量水樣。

5.5.11 最小維護周期在整個儀器檢測周期中，任何兩次對儀器的維護（包括傾倒廢液、添加試劑、更換量程及其他維修維護）間隔應≥168 h。

5.5.12 有效數據率在整個儀器檢測周期中，有效的數據為： a) 當儀器在進行本標準中規定的項目檢測（不包含環境溫度干擾）時，運行測量的顯示值滿足本標準表 1 中各項指標（不包括有效數據率指標）的要求； b) 當儀器在進行本標準中規定的項目檢測之外時，儀器應測定某特定濃度標準溶液，測量值應滿足示值誤差位于±10%范圍內的要求。不滿足上述兩條或缺失數據為無效值。實際有效數據（不包含環境溫度干擾）的數目相對于檢測周期內應得到的所有數據（不包含環境溫度干擾）的數目的百分比，即為有效數據率，計算方法見公式（13）。 ?100% ? te D D D （13）式中： D ——有效數據率，%； De ——有效數據量； Dt ——所有數據量。

5.5.13 一致性儀器正常運行期間，抽取至少三臺儀器，1 h 測試一次，獲得 168 組數據 Ci,j（其中 i 是儀器編號，j 是水樣編號），按照公式（14）計算第 j 時段濃度數據的相對標準偏差 Sj，再按照公式（15）計算數據的一致性 S。當 Sj＞10%時，視為 S＜90%。 100% 1 1 1 1 1 , 1 2 1 , , j ? ??? ??? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ni j i ni ni i j j i C n C n C S n （14） j 1 （） ?m 2 j=1 S S = - m （15）12 式中：n——儀器的總臺數，n≥3； m——水樣編號總數； Ci,j——第i臺儀器j水樣數據Ci,j，其中i=1，2，3，…，n，j=1，2，3，…，m； Sj——第j時段數據的相對標準偏差，%； S——一致性，%。 5.6 擴展檢測范圍的檢測方法 5.6.1 示值誤差儀器正常運行期間，測定化學需氧量（CODCr）濃度值約為 1000 mg/L 的標準溶液，連續測定 n（n=6）次，按公式（1）計算示值誤差。 5.6.2 重復性儀器正常運行期間，測定化學需氧量（CODCr）濃度值約為 1000 mg/L 的標準溶液，連續測定 n（n=6）次，按公式（4）計算 6 次測定值的相對標準偏差 Sr 。 5.6.3 24 h 高濃度漂移儀器正常運行期間，測定化學需氧量（CODCr）濃度值約為 1600 mg/L 的標準溶液，1 h 測試一次，連續測定 24 h。采用該時間內的初期值（最初的 3 次測定值的平均值）R0，按公式（6）計算 Ri與 R0誤差絕對值的平均值相對于檢測范圍上限值的百分率。

6 操作說明書儀器的操作說明書應符合 GB/T 9969，至少包括以下內容：現場安裝條件及方法、儀器操作方法、部件及試劑標識、校正液的配制方法、試劑使用方法、常見故障處理、廢液處置方法、日常維護說明及其他注意事項等。

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