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GBT1615-2021 工業二硫化碳

[2022-06-08 10:21:41]

1范圍

本文件規定了工業二硫化碳的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸、貯存。

本文件適用于工業二硫化碳。

注：該產品主要用于生產粘膠纖維、玻璃紙、農藥、橡膠助劑、浮選劑、化工原料和溶劑等。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 191—2008包裝儲運圖示標志

GB/T 615-2006化學試劑沸程測定通用方法

GB/T 6678化工產品采樣總則

GB/T 6680液體化工產品采樣通則

GB/T 6682—2008分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 8170數值修約規則與極限數值的表示和判定

HG/T 3696.1無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第1部分:標準滴定溶液的制備

HG/T 3696.3無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分:制劑及制品的制備

JT/T 617（所有部分）危險貨物道路運輸規則

國際海運危險貨物規則（International Maritime Dangerous Goods Code）

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4分子式和相對分子質量

分子式:CS2

相對分子質量：76.13（按2018年國際相對原子質量）

5要求

5.1外觀:無色、不含懸浮物的透明液體。

5.2工業二硫化碳按本文件規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。

表1

項目	指標
項目	優等品	一等品	合格品
儲出率(45.6 °C—46.6 °C, 101.32 kPa下)/%>	97.5	97.0	96.0
密度(20 °C)/(g/mL)	1.262 ?1.265	1.262 ?1.267
不揮發物協/% W	0.005	0.007	0.01
碘還原物（以H?S計）協/%	0.000 2	0.000 4	0.000 8
硫酸鹽	通過檢驗	一	一
游離酸	通過檢驗	一	一
硫及其他硫化物	通過檢驗	一	一

6試驗方法

6.1 一般規定

本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682—2008中規定的三級水。試驗中所用的標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T 3696.1、 HG/T 3696.3的規定制備。

6.2外觀檢驗

在通風櫥內，移取適量樣品至比色管內并水封，在自然光下用目視法判別。

6.3 t留出率的測定

6.3.1原理

用蒸帽的方法測定試樣沸程在45.6 °C?46.6 °C下的僧出體積。

6.3.2儀器設備

同 GB/T 615—2006 附錄 A。

6.3.3試驗步驟

6.3.3.1觀測沸程溫度的計算

按 GB/T 615—2006 中 6.1 計算。

6.3.3.2 蒸僧

在通風良好的通風櫥內，按GB/T 615-2006中圖1所示安裝蒸儒裝置，其中去掉蒸僭瓶的外罩，

改為用水浴加熱蒸偏，接收器外部用冰水浴冷卻。

用清潔干燥的接收器量取100 mL+0.5 mL溫度為5笆?10笆的試樣，注入蒸偶瓶中，不應使之流入支管，加數粒清潔干燥的沸石，用插好溫度計的塞子塞緊裝有試樣的蒸偶瓶。使溫度計和蒸偕瓶的軸線重合，并且使水銀球上端與蒸餡瓶支管內壁的下邊緣在同一水平線上。輔助溫度計附在主溫度計上，水銀球位于主溫度計露出塞外的水銀柱高度的1/2處。將接收器（不必干燥）置于冷凝管下端，使冷凝管口進入接收器部分不少于25 mm,也不低于100 mL刻度線，口部用已潤濕的濾紙覆蓋，接收器置于5 °C-10笆水浴中。

接通冷卻水，將蒸偕瓶的球形部分浸入預先熱至約50笆的水浴中，控制從加熱開始到第一滴幅出液滴入接收器的時間為5 min?10 min_o記錄流出第一滴僭出液時主溫度計的溫度（初僭點）及輔助溫度計讀數。控制水浴溫度在75笆左右，偕出速度3 mL/min?5 mL/min.水浴液面始終不超過二硫化碳液面。當溫度計讀數剛超過終憎點溫度（按6.3.3.1校正計算后）時，立即取下水浴，放置5 min,記錄僭出液體積。當經6.3.3.1校正后的初僭點溫度不低于45.6 °C時，僭出液體積數值即為f留出率。

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.5%。

6.4 密度的測定

6.4.1原理

用密度計測定試樣密度，再按公式換算成20笆下的密度。

6.4.2儀器設備

6.4.2.1 密度計：密度范圍 1.240 g/mL?1.300 g/mL，分度值為 0.001 g/mL。

6.4.2.2溫度計：溫度范圍0 °C?50 °C,分度值為0.5 °C。

6.4.3試驗步驟

將試樣注入200 mL量筒中，放入密度計，待密度計懸浮穩定后讀取密度（彎月面下沿讀數），并測量試樣溫度。

6.4.4試驗數據處理

二硫化碳的密度（P2。），按公式（1）計算：

P2o =p-+ 0.0015 Q — 20）（ 1 ）

式中：

p_t ——試樣在「C下的密度，單位為克每毫升（g/mL）；

0.001 5 ——密度隨溫度變化的校正系數；

t ——測定密度時試樣的溫度，單位為攝氏度（°C）。

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。

6.5不揮發物含量的測定

6.5.1儀器設備

6.5.1.1 蒸發皿:100 mL₀

6.5.1.2 水浴：溫度可控制在60笆?70 °C。

6.5.1.3電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在100 °C-105 °C_O

6.5.2試驗步驟

用50 mL量筒準確量取40 mL±l mL試樣，置于已在100 °C-105 °C下烘至質量恒定的蒸發皿
中，于通風櫥中60 °C?70笆的水浴上蒸發至干，然后在100 °C?105 °C電熱恒溫干燥箱中烘至質量恒定。

6.5.3試驗數據處理

不揮發物的含量以質量分數也1計，按公式(2)計算:

m 1 一 m 2 ° /

W! = * ₇ - X 100%

p_tv

式中：

—蒸發皿及不揮發物的質量的數值，單位為克(g);

m₂ 蒸發皿的質量的數值，單位為克(g);

p,——二硫化碳的密度(見6.4)的數值，單位為克每毫升(g/mL)； V——量取的試樣體積的數值，單位為毫升(mL)_o

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.001%。

6.6碘還原物含量的測定

6.6.1原理

用碘標準滴定溶液滴定試樣，以微過量的碘在二硫化碳溶液呈現的粉紅色指示終點。

6.6.2試劑或材料

碘標準滴定溶液：c(l/2L)約0.01 mol/L,用移液管移取10 mL按HG/T 3696.1配制并標定的碘

標準滴定溶液，置于100 mL容量瓶中，用剛煮沸并冷卻的水稀釋至刻度，搖勻，臨用前配制。

6.6.3儀器設備

6.6.3.1微量滴定管：分度值0.02 mL_o

6.6.3.2 碘量瓶：150 mL_o

6.6.4試驗步驟

用清潔干燥的碘量瓶稱取約50 g試樣，精確至0.1 g,用碘標準滴定溶液滴定，每次加入1滴?2 滴，蓋上瓶蓋搖動15 s,直至二硫化碳層中出現穩定的粉紅色為止。

6.6.5試驗數據處理

碘還原物含量以硫化氫(H?S)的質量分數W2計，按公式(3)計算:

式中：

V——滴定試料所消耗的碘標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)； c——碘標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；

M——硫化氫(1/2H₂S)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M = 17.04)； m——試料質量的數值，單位為克(g)。

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.000 02%。

6.7硫酸鹽含量的測定

6.7.1 原理

試樣用水萃取試樣中的硫酸根離子，在酸性介質中伽離子與硫酸根離子生成白色硫酸銳懸浮微粒, 觀察溶液的渾濁程度。

6.7.2試劑或材料

6.7.2.1鹽酸溶液：1 + 1。

6.7.2.2 氯化銳溶液：100 g/L_o

6.7.3儀器設備

6.7.3.1梨形分液漏斗：100 mL_o

6.7.3.2 比色管：25mL。

6.7.4試驗步驟

量取25 mL+1 mL試樣置于分液漏斗中，用移液管準確加入25 mL水，振蕩5 min,靜置分層，分離，保留水相為試驗溶液A。

取10 mL試驗溶液A置于比色管中，加1滴鹽酸溶液，1 mL氯化飢溶液，混勻，在15 min之內溶液不呈現渾濁即為通過檢驗。

6.8游離酸含量的測定

6.8.1試劑或材料

藍色石蕊試紙。

6.8.2試驗步驟

取試驗溶液A（見6.7.4）約2 mL,置于比色管中，用藍色石蕊試紙檢驗,試紙不變紅即為通過檢驗。

6.9硫及其他硫化物試驗

6.9.1 原理

二硫化碳中的硫及其他硫化物與汞反應，形成硫化汞，觀察汞球表面顏色。

6.9.2試劑或材料

汞。

6.9.3試驗步驟

取試樣2 mL注入試管中，加1滴汞（直徑3 mm?4 mm）,振蕩5 min_o觀察汞球表面：汞球應保持有金屬光澤，其表面可變至淺黃色，但汞球不變形即為通過檢驗（為了防止含汞廢液的污染，汞測定后所得的廢汞滴應集中后交環保部門統一處置）。

7檢驗規則 7.1本文件要求中所列指標項目為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。 7.2生產企業用相同材料，基本相同的生產條件，連續生產或同一班組生產同一等級的產品為一批，每批產品不超過150 t_o

7.3按GB/T 6678的規定確定采樣單元數。按GB/T 6680的規定進行釆樣：所取試樣量不少于 1 000 mL。裝入兩個清潔的帶磨口塞的棕色玻璃瓶中，水封后密封。瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名稱、產品名稱、等級、批號和采樣日期、采樣者姓名。一瓶用于檢驗，另一瓶保存備查，保存時間由生產廠根據實際情況確定。

7.4檢驗結果中如有指標不符合本文件要求時，如是桶裝產品應重新自兩倍量的包裝桶中采樣進行復驗;槽車裝產品應重新從槽車中采兩倍體積樣品。復驗結果即使只有一項指標不符合本文件要求時，則整批產品為不合格。

7.5采用GB/T 8170規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。

8 標志、標簽

8.1工業二硫化碳桶裝包裝容器上應有牢固清晰的標志，內容包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱、等級、凈含量、批號或生產日期，及本文件編號，以及GB 190中規定的“易燃液體”“毒性物質”標志和 GB/T 191—2008第2章規定的“怕曬”標志。工業二硫化碳的槽罐上應有產品名稱以及GB 190中規定的“易燃液體”“毒性物質”標志。

8.2每批出廠的工業二硫化碳應附有質量證明書，質量證明書內容包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱、等級、凈含量、批號或生產日期、產品質量檢驗結果或檢驗結論、本文件編號。

9包裝、運輸、貯存

9.1工業二硫化碳的包裝、運輸應符合JT/T 617（所有部分）和《國際海運危險貨物規則》相應部分的規定。

9.2工業二硫化碳桶裝產品應嚴格密封，存于干燥、通風、陰涼的場所，儲罐布置依據GB 50160的要求。工業二硫化碳應避免與氧化性物質、鉉類物質、堿性物質等禁忌物質存放在一起。

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